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（一）内容介绍

本虚拟仿真实验分为6个模块，模块1，三草酸合铁（III）酸钾的制备（直接法）；模块2，三草酸合铁（III）酸钾的制备（间接法）；模块3，三草酸合铁（III）酸钾的组成测定；模块4，三草酸合铁（III）酸钾铁含量的测定；模块5，三草酸合铁（III）酸钾的热重分析；模块6，三草酸合铁（III）酸钾的红外光谱测定。

模块1，三草酸合铁（III）酸钾的制备

（1）制取FeC₂O₄·2H₂O

以硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）为原料，加草酸钾形成草酸亚铁，经氧化结晶制得。

模块2，三草酸合铁（Ⅲ）酸钾结晶水质量分数的测定（重量分析法）

通过重量分析法，将产品放在称量瓶，放入烘箱，110℃下干燥，称量，重复操作直至质量恒定，根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。

模块3，三草酸合铁（III）酸钾草酸根含量的测定

用KMnO₄标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根，由消耗的KMnO₄的量求出C₂O₄^2-含量。反应为

5C₂O₄^2- + 2MnO₄^- + 16H⁺ = 10CO₂↑+ 2Mn²⁺ + 8H₂O

模块4，三草酸合铁（III）酸钾铁含量的测定

设置波长450nm，用可见分光光度计测定三草酸合铁（III）酸钾中的铁含量。

模块5，三草酸合铁（III）酸钾的热重分析

称取一定量磨细的配合物样品，放在瓷坩埚中，在热天平上进行热分解测定，升温到550℃为止，记录不同温度时的样品质量。由热重曲线计算样品的失重率，根据失重率可计算配合物中所含的结晶水。

模块6，三草酸合铁（III）酸钾的红外光谱测定

通过红外衰减全反射法测定三草酸合铁（III）酸钾的红外光谱。

（二）实验的特色和亮点

三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因此具有工业生产价值。目前，合成三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种，主要有：①由三氯化铁或硫酸铁与草酸钾反应制得；②以硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）为原料，加草酸钾形成草酸亚铁，经氧化结晶制得。

要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。化学分析可以确定各组分的质量分数，从而确定化学式。配合物中的金属离子的含量一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱法确定，本实验配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析）；也可用热分析法确定。红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。

通过该项目的学习，可以让学生了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。