中级无机化学实验：综合与设计性实验

实验编号：U19S02100

关键词：Salen类配合物，合成，结构确认

所属类别：化学类

（一）内容介绍

本虚拟仿真实验分为6个模块，模块1，配体合成；模块2，配合物合成；模块3，化学分析；模块4，等离子体发射光谱（ICP）；模块5，X-射线单晶衍射（XRD）；模块6，超导核磁共振（NMR）。

模块1，配体合成

在“配体合成”中选择水杨醛或邻香草醛、无水乙二胺或二甲基丙二胺等为原料，合成相应的配体化合物。

模块2，配合物合成

在“配合物合成”模块，若选择分布法，选用上一步已完成的配体与金属（锰/铜/饵等）反应，合成配合物；若选择模板法，则需要选择不同醛、胺、金属，一步合成配合物。

学生自主学习时可选择“化学分析”或“等离子体发射光谱”模块来测定所合成的配合物金属含量。

模块3，化学分析

模块4，等离子体发射光谱（ICP）

通过“超导核磁共振”、“X-射线单晶衍射”虚拟仿真实验，确定所合成配合物的结构，掌握这两种仪器的检测原理和操作。

模块5，X-射线单晶衍射（XRD）

模块6，超导核磁共振（NMR）

（二）实验的特色和亮点

本虚拟仿真实验由《综合化学实验》项目“CuSalen配合物合成与结构确认”拓展而来，参考了《无机实验》中“Heteronuclear d-f Complexes Containing Binucleating Ligands”实验项目并结合了相关科研成果。

Salen类配合物合成虽然是经典实验，但由于其原料、合成路线可变性强、实际应用广泛而被众多高校选用为实验项目。然而由于化学实验涉及有机试剂、有毒害气体的排放，加之大型设备、场地和师资有限，课内实验教学时间往往较短，只能分组实验，学生无法全面深入了解和掌握配合物的多种合成方法、反应条件，也限制了本实验对学生独立思考等创新能力的培养。配合物的合成虚拟实验，设计了多种原料、不同合成路线，将实验室验证型实验转化为结果可变、可比额综合性、创新型实验，并结合互联网技术，让学生深入理解合成原理、扎实掌握操作技能，提升了实验教学效果。通过与现有的实验室教学相结合，起到相互补充、相互促进的以虚助实效果。

现代化仪器分析手段是获得物质的有效方法，仪器分析方法是化学专业学生知识体系的重要组成部分。然而，由于台套数限制及存在错误操作致使仪器出现故障的可能，涉及昂贵精密仪器的本科实验教学一般以演示、验证为主，学生对大型仪器的原理和操作缺乏系统深入的认识。采用虚拟仿真技术，以虚代实，圆满解决实验教学受到设备条件制约的问题。

本实验将等离子体发射光谱仪、超导核磁共振仪与X-射线单晶衍射仪等化合物结构检测仪器虚拟化，纳入本实验项目内容，使项目内容更系统、完整，学生能掌握化合物从合成、分离到结构表征的系统研究方法。将这些大型精密仪器内部结构及实际操作过程真实呈现，学生在互联网环境下就可以进入虚拟实验室进行实际观察和操作，形象、生动、直观的教学内容帮助学生快速掌握这些仪器的操作、分析方法。具体使学生达到以下要求：

（1）掌握Salen类配合物的合成原理、方法与操作；

（2）掌握Salen类配合物分析与结构表征方法；

（3）培养查阅文献、发现问题、设计实验、解决问题、论文写作等科研素养和创新能力。