中级分析化学实验：综合与设计性实验

实验编号：U22S02200

关键词：大黄，蒽醌类化合物

实验标签：天然产物提取

（一）内容介绍

蒽醌类化合物在天然产物中大多数以结合态的形式存在（即与糖结合），少数以游离态。提取之前首先对其进行水解，再用有机溶剂二氯甲烷进行提取。大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等由于所含基团不同，其酸性也不同，可以采用碱液PH梯度萃取法分离提纯蒽醌类化合物，利用薄层色谱法进行鉴定，柱层析法分离纯化，可得到大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚四种蒽醌类化合物，高效液相色谱法测定纯度，质谱法测定化合物的分子量，红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定化合物的结构。

本项目主要包含以下内容

（1）大黄中蒽醌类化合物的提取分离

（2）薄层法分离鉴别蒽醌类化合物

（3）柱层析法分离纯化大黄酚、大黄素甲醚

（4）高效液相色谱法测定蒽醌类化合物纯度

（5）红外光谱法鉴定化合物的结构

（6）质谱法测定化合物的分子量

（7）核磁共振波谱法测定化合物的结构

模块1，大黄中蒽醌类化合物的提取分离、分析及结构鉴定

（二）实验的特色和亮点

虚拟仿真实验通过相应的分离方法制备4种蒽醌类化合物，然后通过HPLC测定所得产物的纯度，然后通过红外光谱、质谱、核磁共振波谱对其结构进行鉴定。分别以质谱仪和核磁共振波谱仪的工作原理和使用方法为模拟对象，模拟具体操作步骤，使实验过程更加直观，巩固所学理论知识，扩展科学视野，通过改变仪器参数来观察不同的实验现象和结果。