中级分析化学实验：综合与设计性实验

实验编号：U19S12100

关键词：有机合成，荧光探针，液质联用

（一）内容介绍

本虚拟仿真实验分为7个模块。模块1，荧光衍生试剂的合成；模块2，荧光衍生试剂的荧光性能测定；模块3，醛类衍生产物的初步确定；模块4，醛类衍生产物的质谱表征；模块5，衍生反应的条件优化；模块6，方法学验证；模块7，实际样品分析。

模块1，荧光衍生试剂的合成

（1）化合物2的合成

（2）化合物2的分离提纯

模块2，荧光衍生试剂的荧光性能测定

利用RF5301荧光光谱仪对该化合物溶液进行荧光光谱扫描，用于测定衍生试剂的最大吸收和荧光发射波长。

模块3，试剂配制与衍生反应监控

基于硝酮化反应机理，以荧光标记试剂HAMC对甲醛、乙醛等脂肪醛进行荧光标记，通过液相色谱-荧光检测确定衍生产物的生成并优化其色谱分离，以实现复杂基质中脂肪醛的分离、分析。

模块4，醛类衍生产物的质谱表征

对衍生产物进行质谱表征。利用衍生产物准分子离子峰及其特征碎片离子峰来鉴定衍生产物。

模块5，衍生反应的条件优化

为得到最大的衍生效率，需要对衍生反应的反应条件进行优化。

模块6，方法学验证

为评价刚建立的分析方法，对分析方法进行验证。

（1）工作曲线的绘制

（2）回收率的测定

模块7，实际样品分析

利用上述建立的分析方法进行实际样品分析，即对酒类中的甲醛、乙醛进行定性、定量分析。

（二）实验的特色和亮点

甲醛和乙醛属于1类致癌物，它们对于人体具有危害，严重时可能会引发癌症，因此，对其进行准确的定性、定量分析显得尤为重要。本虚拟仿真实验面向环境和食品相关行业中甲醛和乙醛监测的需求，涉及有机合成技术和大型仪器的操作，具有学科前沿性和技术实用性。本虚拟仿真实验不仅可以用于化学专业的有机合成实验、仪器分析实验和综合化学实验等课程的教学，也可以用于材料类、生物类、环境类和食品类专业的相关实验课程，还对毕业论文、大学生创新创业项目及竞赛等有支撑作用，满足相关专业科研型和应用型本科人才的培养需求；同时，本虚拟仿真实验可用于环境、食品检测行业的培训等，服务于社会。