服务案例

公司与浙江万里学院合作，开发“从原料到制剂：百年经典阿司匹林制备虚拟仿真实验”课程。

实验目的

通过该课程的学习，主要达到如下目的：

1、学习以酚类化合物作原料制备酯的原理和实验方法，并掌握乙酰水杨酸含量测定的实验方法。

2、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄）的性质及其应用，掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。

3、学习使用紫外可见分光光度计进行物质分析。

4、了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理及仪器操作方法，掌握红外光谱测定样品的制备方法并了解其优缺点。

5、了解生产中使用压片法制备阿司匹林片剂的操作流程。

实验原理

乙酰水杨酸译名阿司匹林(Aspirin)是由水杨酸与乙酸酐合成的。水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团的化合物，能够进行两种不同的酯化反应。当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸，即阿司匹林；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此被称为冬青油。本实验将进行前一个反应制备乙酰水杨酸。

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生缩合反应，生成少量的聚合物

发生的副反应是水杨酸分子之间羟基与羧基的成酯反应，这部分杂质可以用碳酸氢钠除去。因为该高聚物不溶于碳酸氢钠溶液而乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，至于未反应的水杨酸将在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。最终产物中是否尚有水杨酸杂质存在可用三氯化铁溶液检出。水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而纯净的乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生类似颜色反应，因此杂质很容易被检出。

乙酰水杨酸用经冰水浴冷却的无水乙醇溶解、在冰水浴中快速滴定至终点，最大程度抑制乙酰水杨酸酯键水解，乙酰水杨酸可被视为一元酸，使用氢氧化钠标准溶液滴定，等物质量反应。

反应方程式

实验内容

该实验共包括5个模块。

模块1：乙酰水杨酸合成纯化

模块2：乙酰水杨酸含量测定

模块3：乙酰水杨酸紫外光谱测定

模块4：乙酰水杨酸红外光谱测定

模块5：阿司匹林片剂制备（压片）