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(一)内容介绍
(1)反应装置检漏与净化
高压反应容器使用之前要进行气密性检查,关闭反应釜排气阀后向釜内通入高压气体,关闭进气阀门,观察釜内压力变化。
(2)烯烃聚合
利用压力差,通过储料罐向釜内加入1-癸烯的甲苯溶液,搅拌,打开加热开关加热,当温度达到130℃时加入催化剂和MAO,补充氩气使系统压力为1.5MPa,聚合反应开始。
(3)聚合活性物质淬灭
烯烃聚合反应结束后,反应体系内仍然有大量的高活性的烷基铝,因此必须降温,释压,放出混合物以后用酸性乙醇缓慢淬灭,然后进行分液操作,油相分离后干燥。
(4)常压蒸馏除甲苯
得到的产物中有溶剂,有原料1-癸烯,还有二聚、三聚、四聚产物以及少量高聚物,因此首先常压蒸馏除去溶剂甲苯和原料1-癸烯。
(5)减压蒸馏分离组分
减压蒸馏分离二聚、三聚、四聚体。
(6)粘度测定
使用品式粘度计测试二聚体,三聚体和四聚体在40℃和100℃下的黏度。
(二)实验的特色和亮点
α-烯烃聚合反应(含齐聚,共聚)是烯烃的重要性质,是化学、化工、材料专业有机化学教学重点内容之一,同时聚烯烃行业也是国民经济的重要组成部分,每年吸纳大量毕业生就业,因此给相关专业同学开设聚烯烃实验课程非常有必要。然而烯烃聚合反应需要高温高压、无水无氧操作,使用高度敏感物质,相关实验装备成本高、操作难度大、安全性能低,因此无法开设实体实验。另一方面,高性能润滑油在高端工业设备上应用广泛,长期以来聚烯烃润滑基础油(PAO)技术被西方公司垄断,成为卡脖子难题之一。通过3D虚拟仿真实验进行α-烯烃齐聚反应,解决了现实中高成本、高危险反应不能做、无法做的难题,实现科研反哺、构建科教融合体系、促进学科建设。
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