服务创造价值、存在造就未来
(一)内容介绍
微反应器是一种单元反应界面宽度在毫米和微米量级的化学反应系统,是90年代兴起的微化工技术,不是现有反应器的简单缩小,而是融合了材料技术、精细加工技术、传感器技术和控制技术等各种要素技术的新的综合系统。微反应器具有以下优势:传质效率高;比表面积大、传热效果好;反应条件控制精准;反应体积小、安全性高;无放大效应。本实验包括以下九个步骤:
(1)搭好实验装置
将恒压漏斗与三颈圆底烧瓶连接,置于冰水浴上,搭建混酸配制所需要的实验装置。
(2)配制混酸
通过加料漏斗,将发烟硝酸和浓硫酸分别加入至恒压滴液漏斗,用冰水浴调节温度,在磁力搅拌作用下滴加混合。
(3)开机
依次打开微反应器温度控制机、温度显示器、进料泵开关、
(4)清洗微反应器
操作进料泵,使用二氯甲烷清洗微反应器10min。
(5)微反应器中苯的硝化反应
使用微反应器温度控制机将温度升至45℃,将苯试剂与混酸试剂在微反应器中进行硝化反应,收集5mL产物后停止加热。
(6)清洗微反应器
先使用二氯甲烷清洗进料泵管路,然后使用乙醇清洗微反应器。
(7)关闭仪器
按照与开机相反的顺序进行关机。
(8)反应液处理及气相色谱分析
将反应液放入冰浴中降温至-10℃,振摇并静置分层后,分离下层有机相并用无水硫酸钠干燥后转移至样品瓶,进行气相色谱分析。
(9)数据处理
分析GC数据,与标准化合物的出峰时间比较,确定产物出峰位置,通过峰面积确定产品中硝基苯的大致含量。
(二)实验的特色和亮点
随着我国经济和社会的高速发展,能源需求日益增长,核能作为绿色、 经济、安全的清洁能源,在我国能源供应中占有重要地位。
通过该项目实现如下目的:
(1)了解微反应器的结构和反应特点。
(2)掌握微反应器中苯的硝化反应实验流程。
(3)了解产品成分和大致含量。
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