服务案例

“高温合成硼碳氮光催化剂虚拟仿真实验”于2019年获批国家级一流本科课程。

随着经济的快速发展，能源的消耗量逐年增加，环境问题愈发严重。如何解决能源危机和环境问题，引起各国政府和学术界的广泛关注。以半导体材料为核心的光催化技术为能源利用及污染治理提供了一条新思路。光催化技术应用广泛:可以利用太阳能分解水制取绿色能源氢气，从而缓解能源危机;可以利用太阳能降解有机污染物、还原重金属离子等，还能保护土壤及水源，有效地改善我们的环境;可以利用太阳能还原二氧化碳，减轻温室效应;可以利用太阳能实现有机物的合成等。

实验目的

(1）学习半导体光催化剂的基本原理。

(2）掌握高温热聚合方法的基本原理和基本操作。

(3）学习半导体光催化剂常用的表征方法。

(4）了解光解水产氢的基本原理。

实验原理

半导体光催化技术是一种利用半导体材料将低密度的太阳能转化为高密度的化学能的新型技术。其中，高效光催化剂的研发是光催化技术的核心之一。该项目催化剂的合成涉及高温设备（1250℃)，及高压氨气钢瓶的使用，潜在的危险性较大;另一方面，催化剂的表征涉及贵重大型仪器的操作;很难满足人人参与的需求。该项目充分利用了虚拟仿真的优势，较好的模拟了所有实验过程及仪器操作，对核心要素的仿真度可达到98%以上，很好地满足了本实验教学的要求。

半导体光催化历程

学生交互性操作步骤说明

本实验重视实验室安全操作的标准与规范，要求学生在开始实验前要选择正确的防护措施，选择错误则无法进行下一步操作，并扣分。实验操作部分主要包括三个训练环节，共计二十几个实验步骤，详细介绍如下:

一、样品准备

1)称取氧化硼、尿素和葡萄糖，可自行输入称量的质量，控制最终产物的结构。

2)将药品至于清洁的玛瑙研钵中充分研磨均匀。

注:使用前研钵，药匙以及刚玉方舟均需要清洁，避免引入杂质。

3)用勺子将得到的混合粉末平铺于刚玉方舟内。

二、高温制备 BCN

1)检查高温管式炉的周围环境，确认管式炉周围安全，无淹水、电线靠近;确认高温管式炉内是否清洁;确认高温管式炉能正常升温。

2)将管式炉进气口和出气口接好，用肥皂水检查管式炉气密性。尾气需要接入尾气吸收装置中（稀酸），尾气出气口接入实验室通风管道中。

注:若学生没有进行气密性检查就进行操作，则提示氨气泄漏的场景。

3)将刚玉方舟置于高温管式炉中，用不锈钢条推入炉中，方舟要置于高温管式炉热电偶处，以保证温控准确。

4)调节流量控制仪，设置氨气流速为200 mL/min 。

5)调节管式炉，控制升温速率为5℃/min ，从室温升温至1250 ℃，保温5h 。

注:若学生输入温度低于1250℃，则提示“温度过低，反应不完全，催化剂效果差”;若输入大于1250 '℃ ,则提升“温度过高，发生洗碳作用，得到不含碳的BN。”

6)保温结束后，以10 ℃ /min的程序降温速率降温至800℃后，自然冷却。

注:若输入温度高于800 ℃，显示“请程序降温至8O00”，若时间<45min，提示“降温过快，管壁受热不均匀而破裂”，并扣分。

7)降温至 800 ℃后，关闭加热，关闭氨气阀门。

8)待流量计前端气路中气压降至常压后，切换至氮气气路，设置氮气流速为200 mL/min，吹扫10min，吹走高温管式炉中剩余的氨气。

9)待温度降至室温，关闭氮气，取出方舟;方舟温度可能较高，接触时戴好隔热手套，或将方舟置于高温管式炉口，确认降至室温后再取。取出方舟，将样品研磨至粉末。注:提示佩戴隔热手套。

10)将样品倒入100 mL烧杯中，用0.1M的热稀盐酸（30-40°C 50 mL）搅拌5 min，布氏漏斗抽滤（使用水系滤纸），并重复洗涤两次，洗去聚合过程中的低聚物。

11)将样品再次倒入烧杯中，倒入纯水搅拌，抽滤，洗去样品中残留的盐酸。重复洗涤几次，至滤液电导率读数小于10 uS/cm 。

12)将样品在烘箱中100℃干燥10 h ，待样品恒重后，得到BCN光催化剂。

三、产物表征

1)利用×射线粉末衍射仪确定产物的晶型。

2)利用紫外漫反射确定产物的可见光吸收能力，计算带隙宽度Eg 。

3)利用×射线光电子能谱（XPS ）确定BCN的元素组成及成键方式。

4 )利用元素分析，确定BCN催化剂的化学式。

四、光催化分解水产氢表征

将制备好的样品作为光催化剂应用于光解水表征系统中。利用排水法观察是否有气体生成。通过气路控制，将生成的氢气引入氢燃料电池中进行发电，带动风扇转动。风扇转动，则表示成功合成BCN光催化剂，反之，则代表合成的产物不是良好的光催化剂。