中级无机化学实验：综合与设计性实验

实验编号：U20S10400

关键词：材料，高温高压，绿色化学

所属类别：化学类

（一）内容介绍

（1）碳氮材料的合成

通过高温热聚合廉价易得的前驱物三聚氰胺和葡萄糖等材料合成富氮碳纳米催化剂。其中，三聚氰胺作为氮源，葡萄糖作为碳源。

（2）通过XRD粉末衍射，确定含氮碳材料的晶型结构

通过XRD粉末衍射，分析其衍射图谱，可以确定材料的体相结构信息。~26°，~43°的衍射峰分别对应石墨相的（002）、（100）面。当碳含量变化时，材料的对称结构发生变化，表现为衍射峰变宽。

（3）通过拉曼光谱仪可以判断含氮碳材料结构无序程度

通过拉曼光谱可以确定是碳材料，D带（1376 cm^-1）和G带（1589cm^-1）的峰是碳材料典型的特征振动，通过计算两峰的强度比值，可以判断碳骨架的无序程度。

（4）利用红外光谱仪确定产物的红外吸收光谱，确认样品表面基团

（5）元素定量分析，用于测定含氮碳材料中C元素与N元素的百分含量

元素分析是研究有机化合物中元素组成的化学分析方法。定量元素分析用于测定富氮碳材料中C元素与N元素的百分含量。

（6）含氮碳材料用于H₂S选择性氧化的原理

含氮碳材料对H₂S的选择性氧化有较好的活性归因于C骨架中的N原子掺杂。N杂原子在C骨架中作为一个接受电子的部分有更高的电荷密度，成为一个Lewis碱中心，和可以有效地调节碳材料的表面碱性和氧化能力，而Lewis碱性的增加有利于H₂S的解离和氧化。

（二）实验的特色和亮点

H₂S催化氧化的广泛应用前景在很大程度上取决于高效催化剂的研制，设计具有丰富活性中心和耐久性的高效催化剂是H₂S选择性氧化工艺的关键。

本项目包括了药品的选择、称取、处理，高温热处理的设备和操作。学生自行设计的样品通过某些特性参数分类，针对性地提供对应的表征数据，让虚拟实验的数据拥有的真实性、多样性。在活性测试的环节中，对本实验室现实操作涉及的所有工具均建立了仿真模型，这有助于学生在之后的实操过程中更好的上手，体现了我们设计的虚拟实验流程具有真实性和参考性。

学生设计的样品不可能完全相同，因此性能会有所不同，至关重要的H₂S转化率和选择性数据的设计基于本课题组丰富的理论基础和实验积累。基于前期科学研究基础，建立了材料本身的氮含量与种类与H₂S催化氧化活性的关系曲线。在后台根据学生合成样品时添加的药品量的比例对样品进行分类归属，根据比例将活性回归于上述的曲线，从而进行预测。