服务案例

公司与安徽师范大学合作，开发“稀土金属有机化学综合虚拟仿真实验”课程。

实验目的

1. 在严格无水无氧条件下，学习稀土金属有机化合物的合成和表征方法；

2. 学习Schlenk线和手套箱等无水无氧操作原理和技术，利用虚拟仿真让学生了解现代合成化学中的实验方法；

3. 学习稀土金属有机化合物的结构特点，并通过核磁共振氢谱进行结构表征。

实验原理

稀土金属烷基化合物RE(CH₂SiMe₃)₃(THF)₂ (RE代表稀土元素)不仅是稀土金属有机化学的基本原料，它本身也是稀土催化中的重要催化剂。稀土金属有机化合物对水、空气高度敏感，研究其化学需要严格的无水无氧操作技术。所有操作均利用双排管或者手套箱技术，在惰性气氛保护下进行，所有溶剂均预先经过无水无氧处理。

本实验分为三步：

1）从Y₂O₃出发合成得到基本原料无水YCl₃，该步骤涉及真空升华操作；

2）在严格无水无氧条件下，通过金属锂与ClCH₂SiMe₃反应，合成得到水、氧敏感且易燃的烷基锂LiCH₂SiMe₃；

3）在严格无水无氧条件下，无水YCl₃与LiCH₂SiMe₃反应得到目标产物Y(CH₂SiMe₃)₃(THF)₂；

4）对产物进行核磁共振氢谱的表征。

实验内容

本虚拟仿真实验包括如下4个学习模块：

模块一：无水三氯化钇的制备

回流反应

真空加热升华

升华装置与双排管

将升华管移到手套箱

手套箱

模块二：LiCH₂SiMe₃的制备

用电热风枪吹烤烧瓶和球形冷凝管

插入针头

插入导流针

模块三：三烷基稀土Y(CH₂SiMe₃)₃(THF)₂的制备

吸取四氢呋喃

插入导流针

模块四：三(三甲基硅基甲基)钇的核磁表征

核磁共振波谱仪

谱峰指认